科冪水熱合成反應釜的常規(guī)操作步驟

更新時間：2022-01-13 點擊次數(shù)：1682

HT型水熱合成反應釜使用PTFE作為內(nèi)膽容器材料，具有良好的化學惰性，并使用不銹鋼外筒作為支撐結構。廣泛應用于納米材料的溶劑熱合成、小劑量的簡易帶壓合成反應和原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預處理。

操作步驟如下：

1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi)，并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80％；

2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；

3、將水熱合成反應釜置于干燥箱內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度，反應最高溫度必須低于安全使用溫度；

4、反應結束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應釜，進行后續(xù)相關操作；

5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，內(nèi)膽和外套分開，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞；

6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑，如丙酮、苯、己烷等，容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸；

7、反應體系若有氣體產(chǎn)生，如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體，不適合采用水熱/溶劑熱反應；學生拿不準的體系，如確需進行反應，應在導師的指導下進行。

8、應合理安排反應時間，反應盡可能不要過夜進行。

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